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方案概述

前言：

六价铬具有强毒性与致癌性，会严重污染水体、危害人体健康，是水质监测重点管控污染物。HJ1470-2026《水质六价铬的测定柱后衍生 - 离子色谱法》为最新生态环境检测标准，对检测精度、流程提出严苛要求。

为保障新标准落地执行，英国365集团官网依托自身技术优势，针对性研发定制专用测试设备。设备依照标准技术参数优化衍生、分离与检测模块，可精准完成各类水体样品检测，数据结果稳定可靠、完全符合标准规范。该定制专机为环境监测、排污检测等场景提供专业解决方案，筑牢水质安全防线。

关键词：六价铬、柱后衍生、紫外检测、环境

1.实验原理

以硫酸铵加氨水作为淋洗液，经离子色谱柱分离后的六价铬与显色剂二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，该化合物在可见光区540nm有特征吸收，在该特征波长处检测，根据保留时间定性，峰面积定量。

2.仪器设备及试剂

2.1 配置清单

表1 仪器配置清单表

序号	名称	数量
1	IC6000Plus 离子色谱仪	1台
2	AS3110 自动进样器	1台
3	在线衍生仪	1台
4	UV3400紫外检测器	1台
5	SmartLab CDS 2.0色谱工作站	1套
6	HS-5A-Cr （4 mm×250 mm）（含保护柱）	1个

2.2 仪器图片

图 1 仪器图片

2.3 试剂及标准品清单

表2 试剂及标品清单表

序列	试剂及标准品	纯度
1	硫酸铵	/
2	氨水	≥28％，电子级
3	浓硫酸	优级纯，GR
4	二苯碳酰二肼	98％
5	六价铬标准品	1000mg/L
6	甲醇	色谱级

3.实验方法

3.1 溶液配置

3.1.1 淋洗液：称取 66 g 硫酸铵，溶解于适量水中，再加入 14 mL 氨水，摇匀，加水稀释至 2 000 mL，摇匀。该溶液 pH 值范围为 8～9。

3.1.2 将 28 mL 硫酸缓缓加入到 300 mL 水中，用水稀释至 500 mL，冷却至室温后备用。称取 0.50 g 二苯碳酰二肼，溶解于 100 mL 甲醇后，将二苯碳酰二肼-甲醇溶液转移至硫酸水溶液中，加水稀释至 1 000 mL，转移至衍生剂瓶中，常温、避光、密封可保存 3 d。4℃以下冷藏、避光、密封可保存 30 d。

3.2 实验条件

3.2.1 色谱条件

色谱柱：HS-5A-Cr（4 mm×250 mm）

淋洗液流速：1.0 mL/min，柱温 30 ℃;

进样体积：200 μl

检测器：紫外检测器

衍生液流速：0.33 mL/min

衍生反应管：375 μL

衍生温度：35 ℃

3.3 实验结果

3.3.1 标准曲线

表4 Cr⁶⁺标准曲线梯度浓度表

序号	1	2	3	4	5	6
浓度（μg/L）	0	2	10	50	200	500

图 2 Cr⁶⁺标准曲线谱图

图 3 进样体积 200 μL 时线性

分析：在该色谱条件下，Cr⁶⁺标准曲线线性良好。

3.3.2 重复性

实验设计：本实验通过测定 2μg/L，50μg/L，500μg/L Cr⁶⁺标准品6 针重复性，从而验证该方法稳定性。

测试结果及谱图分析：

图 4 进样体积为 200 μL 时 0.002mg/LCr⁶⁺ 6 次测定重叠谱图

表3进样体积200μl-0.002mg/LCr⁶⁺ 重复性

序号	保留时间（min）	峰面积（mAU*S）
1	4.848	3.492
2	4.850	3.509
3	4.862	3.529
4	4.842	3.517
5	4.860	3.508
6	4.838	3.519
平均值	4.850	3.512
RSD（%）	0.197	0.357

图 5 进样体积为 200 μL 时 0.050mg/LCr⁶⁺6 次测定重叠谱图

表4 进样体积200μl-0.050mg/LCr⁶⁺ 重复性

序号	保留时间（min）	峰面积（mAU*S）
1	4.853	92.635
2	4.851	92.224
3	4.856	92.18
4	4.852	91.64
5	4.856	91.785
6	4.854	91.747
平均值	4.854	92.035
RSD（%）	0.043	0.412

图 6 进样体积为 200 μL 时 0.5mg/LCr⁶⁺6 次测定重叠谱图

表5进样体积200μl-0.5mg/LCr⁶⁺ 重复性

序号	保留时间（min）	峰面积（mAU*S）
1	4.861	887.647
2	4.861	890.644
3	4.864	880.949
4	4.863	884.981
5	4.866	880.737
6	4.866	883.283
平均值	4.863	884.707
RSD（%）	0.046	0.44