首页

方案概述

引言

近日，生态环境部发布四项国家生态环境标准，其中《环境空气颗粒物来源解析离子色谱法测定颗粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖》（HJ 1413-2025）将于2025年8月1日正式实施。英国365集团官网离子色谱仪作为该项标准的主要验证设备之一，高质量、高精度的完成了验证工作。

大气颗粒物是指空气中直径小于或等于10微米的微小颗粒物，它们对人类健康和环境都有着重要的影响。其中，左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖是十分重要的大气颗粒物成分，对PM2.5大气颗粒物中糖类物质进行监测可以有效帮助识别大气颗粒污染物的成因和来源。为了加强空气污染防治，保护和改善生态环境，保障人体健康，因此对左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的检测尤为重要。

本文采用离子色谱仪可对左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖进行含量测定。笔者采用英国365集团官网离子色谱仪配置安培检测器，NaOH、乙酸钠为淋洗液。该方法前处理简单，回收率好，灵敏度高，适用于左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的检测。

1.实验部分

1.1 主要仪器与试剂

离子色谱仪：英国365集团官网离子色谱仪IC6300系列配备安培检测器（Au工作电极）。自动进样器：AS3100。

糖分析柱：250 mm×4.0mm。

左旋葡聚糖、甘露聚糖、半乳聚糖，1000mg/L。

50%氢氧化钠

甲醇，色谱纯，用于活化C18前处理柱。

Na和C18前处理柱。

一次性注射器（2mL）。

水系针式过滤器（0.22μm）。

超声波清洗器。

万分之一电子天平。

超纯水，电导率为18.2 MΩ · cm（25 ℃）。

1.2 色谱条件

流动相	二元梯度淋洗
流速	0.4mL/min
运行时间	55min
进样量	满环进样，200 μL
柱温	30℃	池温	35℃
安培检测器	脉冲积分，金电极，糖类，四点位

二元淋洗液如下：

阀B	1000mM NaOH	40
阀A	水	60

梯度条件如下：

1.3 样品前处理

空白滤膜样品：剪取尺寸为3cm*2.5cm的空白滤膜，用镊子夹取放到15mL塑料管底部，加入10 mL水浸没，置于超声波清洗器中，在功率大于 400 W条件下，超声提取30 min。提取液经针式0.22µm微孔滤膜过滤器过滤后待测。

总悬浮颗粒物样品：加入10 mL水浸没，置于超声波清洗器中，在功率大于 400 W条件下，超声提取30 min。提取液经针式0.22µm微孔滤膜过滤器过滤，再用C18有机物净化柱和Na柱净化，弃去3mL的初滤液后待测。

生物质燃烧源颗粒物样品：称取0.2g颗粒物粉末样品至于15mL塑料管底部，加入10 mL水浸没，置于超声波清洗器中，在功率大于 400 W条件下，超声提取30 min。提取液经针式0.22µm微孔滤膜过滤器过滤，再用C18有机物净化柱和Na柱净化，弃去3mL的初滤液后待测。

2.结果与讨论

2.1 线性测试

依次移取0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L的系列标准工作曲线，按照1.2工作测试条件得到标准曲线谱图多点重叠图，左旋葡聚糖、甘露聚糖、半乳聚糖在该色谱条件下线性相关系数R=0.999以上，线性良好。

标准曲线浓度梯度表mg/L
组分	标曲1	标曲2	标曲3	标曲4	标曲5	标曲6
左旋葡聚糖	0.02	0.5	0.1	0.2	0.5	1.0
甘露聚糖	0.02	0.5	0.1	0.2	0.5	1.0
半乳聚糖	0.02	0.5	0.1	0.2	0.5	1.0

图1 左旋葡聚糖、甘露聚糖、半乳聚糖重叠谱图

左旋葡聚糖线性

甘露聚糖线性

半乳聚糖线性

2.2 检出限测试

在1.2的工作测试条件下，以0.02mg/L作为检出限进行检测，根据三倍信噪比计算方法检出限结果如下。

检出限测试结果

离子	保留时间	峰面积	信噪比	噪声	理论检出限/ppb
左旋葡聚糖	13.208	29.297	42.795	0.035	1.40
甘露聚糖	15.508	45.741	50.49	0.035	1.19
半乳聚糖	23.167	27.012	26.808	0.035	2.24

2.3 加标测试

在1.2的工作测试条件下，进行空白加标实验，加标浓度为0.2mg/L得出图谱如图2

图2 0.9mg/L加标测试图

2.4 样品加标测试

在1.2的工作测试条件下，进行生物制样品加标实验，样品加标测试图谱见图5

图3 生物制样加标测试图

2.5 结论

采用英国365集团官网离子色谱IC6600系列配置安培检测器，建立离子色谱法测定环境空气颗粒物中的左旋葡聚糖、甘露聚糖、半乳聚糖。样品通过前处理，然后经离子色谱柱分离，采用外标法定量，能够对样品中的左旋葡聚糖、甘露聚糖、半乳聚糖进行定性、定量分析，该方法简单易行，重复性好，灵敏度、准确度均能达到要求，可采用此方法进行环境空气颗粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖、半乳聚糖的含量测定。

下载解决方案