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方案概述

前言：

丙烯酰胺是一种白色结晶状有机化合物，作为工业生产聚丙烯酰胺的重要前体物质，其残留易渗入水体，成为威胁水质安全的“隐形隐患”。它具有潜在的神经毒性、遗传毒性和致癌性，被国际癌症研究机构（IARC）列为2A类致癌物，即对人类很可能致癌，因此水中丙烯酰胺的精准测定，是生态环境监测与水质安全防控的关键环节。

与食品中丙烯酰胺的生成途径不同，水中丙烯酰胺的污染主要来源于工业排放与环境迁移：聚丙烯酰胺广泛应用于污水处理、造纸、石油开采等行业，生产与使用过程中易发生降解，释放丙烯酰胺进入水体；此外，地表径流、土壤渗透等过程也可能将环境中的丙烯酰胺带入地表水、地下水，进而影响饮用水源安全。值得警惕的是，丙烯酰胺化学性质稳定，常规水处理工艺难以将其彻底分解，一旦水体受污染，会通过饮水途径进入人体，形成长期暴露风险。

精准检测是防控水体丙烯酰胺污染的核心前提，本应用方案介绍了利用英国365集团官网LCMS-TQ9200液质联用系统，参考《水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 1418—2025），建立水质中丙烯酰胺的高效液相色谱-三重四极杆质谱检测方法。

关键词：液相色谱串联质谱系统；环境污染；丙烯酰胺。

1.仪器设备及试剂

1.1 仪器配置

表1 仪器配置清单表

序号	名称	数量
1	LCMS-TQ9200液相色谱串联质谱系统	1台
2	P3600 二元高压恒流泵	1台
3	CT3600 柱温箱	1台
4	AS3600 超高效自动进样器	1台
5	SmartLab CDS 2.0色谱工作站	1套
6	T3 1.7 μm 2.1x100 mm	1个

1.2 试剂及标准品清单

表2 试剂及标品清单表

序号	试剂及标准品	规格
1	甲醇	LC-MS级
2	甲酸铵	LC-MS级
4	丙烯酰胺	1000 mg/mL
5	丙烯酰胺内标（C3H5NO-d3）	100 mg/mL

1.3实验材料及辅助设备

分析天平

2.实验方法

2.1 溶液配制

2.1.1 2 mol/L甲酸铵：称取 6.306 g 甲酸铵，用水溶解后定容至 50 mL，摇匀即得 2 mol/L 甲酸铵溶液。

2.1.2 0.02 mmol/L甲酸铵溶液：吸取10 µL 2 mol/L 甲酸铵溶液，用水稀释定容至 1000 mL，摇匀。

2.1.3 0.20 mg/mL丙烯酰胺内标标准使用液：取20 µL 100mg/mL丙烯酰胺内标于10 mL容量瓶中，用甲醇定容，混匀。

2.2 样本前处理

遵循HJ 1418-2025标准要求将样品混匀，用0.22 µm针式过滤器过滤，并收集至试管中。准确移取990.0 µL处理后试样至样品瓶中，加入10.0 µL丙烯酰胺内标标准使用液（2.1.3），混匀待测。

2.3 实验条件

2.3.1 液相方法条件

流动相：A相：0.02 mmol/L甲酸铵溶液；B相：甲醇；

流速：0.4 mL/min；

柱温：40 ℃；

进样体积：10 µL。

2.3.2 质谱方法条件

表3 化合物质谱参数

化合物	母离子	子离子	碰撞能量CE
丙烯酰胺	72	55*	14
丙烯酰胺	72	26.6	31
丙烯酰胺内标	75.1	58*	17
丙烯酰胺内标	75.1	44	32

注：带*为定量离子

3.实验结果

3.1 标准品谱图

6分钟内完成丙烯酰胺和丙烯酰胺内标的测定，化合物峰有良好的峰形，其响应良好，符合实验测定需求。

图1 丙烯酰胺和丙烯酰胺内标的色谱图

3.2 线性范围

准确移取适量标准工作溶液和同位素内标工作溶液，用水配制成丙烯酰胺浓度为0.1、0.5、2、5、20ng/mL浓度的系列标准工作液，其中包含2 ng/mL的同位素内标并制作标准曲线，线性范围0.1-20 ng/mL，以丙烯酰胺内标校正后，R²为0.99950，线性关系良好。

图2 丙烯酰胺标准曲线

3.3 定量限度

该方法以0.1 ng/mL作为方法的定量限度，其信噪比大于10，符合实验要求。

图3 0.1 ng/mL丙烯酰胺信噪比

3.3 重复性

取0.1、2、5ng/mL三种浓度标准溶液，重复进样6针。结果如下表所示，高中低浓度丙烯酰保留时间，样品量的相对标准偏差均在10%以内，满足实验要求。

图4 0.1ng/mL的丙烯酰胺色谱图

图5 2ng/mL丙烯酰胺的色谱图

图6 5ng/mL丙烯酰胺的色谱图

表4 高中低浓度丙烯酰胺重复性测试

化合物	浓度（ng/mL）	保留时间RSD（%）	样品量RSD（%）
丙烯酰胺	0.1	0.276	5.589
	2	0.299	1.759
	5	0.170	2.346

3.4 加标回收

在样品中加入丙烯酰胺标准溶液，使其浓度达到0.1 ng/mL，进液质测试，重复进样6针测试结果含量平均值为0.101 ng/mL，RSD为5.392%，回收率为101.0%，符合实验要求。

图7 0.1ng/mL丙烯酰胺的加标回收色谱图

3.5 空白残留

在连续进样6针5 ng/mL标液后，接着进空白溶剂检测计算空白残留，空白残留未检出。

图8 化合物空白色谱图

3.6 样品测定

样品A未检出丙烯酰胺。

图9 样品A的丙烯酰胺色谱图

4.结论

本方法使用英国365集团官网LCMS-TQ9200液相质谱联用系统建立丙烯酰胺的液相色谱-串联质谱法检测方法。由数据可得该方法的色谱峰峰形良好、无拖尾，灵敏度符合实验要求，R²为0.99950，符合线性要求，高中低浓度的重复性在10%以内，高浓度样本无系统残留，说明了该方法配备英国365集团官网液相色谱质谱联用系统满足对待测样本的常规性定性定量检测需求。

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