方案概述
三颗针，中药名。为小檗科植物刺黑珠、毛叶小檗、黑石珠等的根皮或茎皮。根皮全年可采。茎皮春、秋季采收，取茎枝刮去外皮，剥取深黄色的内皮，晒干。味苦，性寒。有清热，利湿，散瘀的功效。主治赤痢，黄疸，咽痛，目赤，跌打损伤。
本次实验参考了2025年版《中国药典》，对三颗针中的盐酸小檗碱进行检测，采用诺谱新材料液相色谱柱Nova Atom PC18 4.6×250mm，5μm 搭配高效液相色谱仪LC3400系列配置紫外检测器进行检测。实验结果显示，系统适用性测试满足要求，目标峰周围无杂峰峰理论塔板数远高于药典要求，满足试验要求。以上数据均满足药典方法对于色谱柱的要求。
一.实验材料及辅助设备
1.1 一级水（超纯水）；
1.2 甲醇（HPLC)；
1.3 乙腈（HPLC）；
1.4 盐酸小檗碱对照品；
1.5 一次性注射器（2mL）；
1.6 抽滤装置；
1.7 有机系针式过滤器（0.45μm）；
1.8 超声机；
1.9 2mL一次性棕色进样小瓶。
二.测试条件
三．溶液配制
3.1 对照品溶液的制备
取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含20μg的溶液，即得。
3.2 供试品溶液的制备
取本品粉末（过四号筛）约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
四.实验结果
对照品色谱图
供试品色谱图
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